第二节　环境监测实验基本操作

环境监测实验操作之前，要先按照监测分析方法的要求制备纯水，清洗所使用的玻璃仪器，再配制相应的试剂溶液。

一、纯水的制备

1.纯水的等级

实验室纯水应为无色透明的液体，其中不得有肉眼可辨的颜色与纤絮杂质。实验室纯水可分为以下三个等级。

（1）一级水

一级水不含有溶解杂质或胶态有机物。它可用二级水经进一步处理制得。例如可将二级水经过再蒸馏、离子交换混合床、0.2μm滤膜过滤等方法处理，或用石英蒸馏装置做进一步蒸馏制得。一级水用于制备标准水样或超痕量物质的分析。

（2）二级水

二级水常含有微量的无机、有机或胶态物质。可用蒸馏、电渗析或离子交换法制得的水进行再蒸馏的方法制备。二级水用于精确分析和研究工作。

（3）三级水

三级水适用于一般实验工作。可用蒸馏、电渗析或离子交换等方法制备。

实验室纯水的原料水应当是饮用水或比较干净的水，如有污染或空白达不到要求，必须进行纯化处理。实验室用水应符合表1-1的规定。

2.纯水的制备方法

（1）蒸馏法

蒸馏法是将原水加热蒸发，再冷凝下来，以除去水中离子，制得纯水的方法。这种方法利用杂质与水的沸点不同，不能与水蒸气一同蒸发而达到水与杂质分离的目的。水中杂质分为不挥发性和挥发性两类：不挥发性杂质，大多数是无机盐、碱和某些有机化合物，用蒸馏法可除去这些不挥发性杂质；挥发性杂质，包括溶解在水中的气体、多种酸、有机物和完全或部分转入馏出液中的某些盐的分解产物。

用蒸馏法制备无离子纯水的优点是操作简单，可以除去非离子杂质和离子杂质。缺点是设备要求高，产量很低而成本又高。

制备纯水的蒸馏器将影响纯水的质量。利用铜或其他金属制成的蒸馏器，制得的蒸馏水中所含的金属杂质，例如铜、锡等常多于原水，不适用于痕量元素的分析。使用硬质玻璃制成的蒸馏器，全部磨口连接，所制得的蒸馏水比较纯净，适用于一般用途。石英蒸馏器所得到的蒸馏水更为纯净，适用于所有痕量元素的测定工作。

（2）去离子水

利用离子交换树脂中可游离交换的离子与水中离子的相互交换作用，将水中各种离子除去或减少到一定程度，所获得的水为去离子水。

首先，使用自来水制备去离子水，先将原水充分曝气，夏季约1d，冬季约3d，待其中余氯除尽再流入树脂床。

其次，将潮湿的新树脂在空气中晾干，用95%乙醇浸泡4h并不断搅拌，用水漂洗至无乙醇气味后，再漂洗1～2次，然后进行以下处理：强酸性阳离子交换树脂，先用5%～10%盐酸浸泡1d，并不时搅拌，用倾斜法以蒸馏水洗涤树脂至洗液不呈色，然后将树脂带水一起装入柱中；强碱性阴离子交换树脂，先用水浸泡1d，将树脂带水一起装入柱中，用5%盐酸溶液淋洗，直至流出液检测不出Fe3+，然后用水洗涤至中性，再用4%～6%氢氧化钠溶液淋洗，至流出液中检测不出Cl-，最后用蒸馏水洗至pH约为7即可使用。

最后，将阳离子交换树脂和阴离子交换树脂分别装柱，按水流顺序，设前3支为阳离子交换树脂，后3支为阴离子交换树脂，然后调节进水量大小，使自来水依次进入离子交换树脂，即得去离子水。离子交换树脂使用一段时间后需要再生，再生方法和预处理相同。

（3）亚沸蒸馏法制取超纯水

亚沸蒸馏以光为能源，照射液体表面，使水从液面汽化蒸发，可避免沸腾时机械携带或沿表面蠕升的弊病。所得水质极纯，若空气及容器清洁可靠，可供超痕量分析或更严格的分析使用。

亚沸蒸馏装置由透明石英制成，国内已有生产。最简单的亚沸蒸馏装置是双瓶连通的亚沸蒸馏器，可用石英或特氟隆材料制成，形同试剂瓶，A瓶为原装瓶，B瓶为接受瓶，两瓶中间连通，以灯光为热源，加热A瓶。B瓶置于冰水中，以凝集蒸汽为纯水。此装置为封闭系统，不与外界接触，若用以纯化酸类，不用在通风橱内，既不受环境污染，也不污染环境，设备简单易行。

（4）电渗析法

在电渗析器的阳极板和阴极板之间交替排列若干张阴离子交换膜和阳离子交换膜，膜间保持一定间距形成隔室，在通直流电后水中离子定向迁移，阳离子移向阴极，阴离子移向阳极，阳离子只能透过阳离子交换膜，阴离子只能透过阴离子交换膜，在电渗析过程中能除去水中电解质杂质。电渗析法常与离子交换法联用，即先用电渗析法把水中大量离子除去，再用离子交换法除去剩余的少量离子，这样制得的纯水纯度很高。电渗析法的特点是设备可以自动化，仅消耗电能，不消耗酸碱，不产生废液等。

二、玻璃仪器的洗涤

1.洗涤的要求和标准

环境监测实验中常用到各种玻璃仪器，如移液管、烧杯、量筒、容量瓶、锥形瓶等，实验时这些仪器干净与否直接影响到实验结果的准确性。玻璃仪器的洗涤不仅要求洗去污垢，还要求不能引入任何干扰离子。

玻璃仪器清洗干净的标准是用水冲洗后，仪器内壁能被水均匀润湿而不沾附水珠；晾干后，应不留水痕。如果仍有水珠沾附内壁，说明仪器还未被洗净，需要进一步清洗。已洗净的仪器不能再用布或纸擦，因为布或纸的纤维及其他杂质会污染器壁。

2.洗涤的方法

洗涤仪器的方法很多，一般应根据实验的要求、污染物的性质、沾污的程度以及仪器的类型和形状来选择合适的洗涤方法。一般来说，玻璃仪器上的污染物既有可溶性物质，也有尘土和其他不溶性物质，还有油污和有机物质等。根据不同情况，分别采用下列洗涤方法。

（1）用水刷洗

用自来水和毛刷刷洗，可以除去仪器上的尘土、可溶性物质及部分易刷落下来的不溶性物质。

（2）用肥皂、合成洗涤剂或去污粉刷洗

对于有油污的仪器，可先用自来水冲洗掉可溶性物质，再用毛刷蘸取肥皂液或合成洗涤剂刷洗。去污粉由碳酸钠、白土和细砂等混合而成。使用时，首先将要洗的仪器用水润湿，洒上少许去污粉，然后用毛刷擦洗，这样利用砂子的摩擦作用、碱（碳酸钠）的去油污作用和白土的吸附作用即可将仪器上的大量油污或有机物质清洗干净。

（3）用洗液刷洗

对于某些油污较多、用上述方法洗不干净的仪器，或是口小、管细不便用毛刷刷洗的仪器，可选用洗液浸洗。如铬酸洗液，它是一种强氧化剂，去油污和有机物的能力特别强，但作用比较慢，因此须使器皿与洗液充分接触，浸泡数分钟至数小时。用铬酸洗液洗过的器皿，要用自来水充分清洗，一般要冲洗7～10次，最后用去离子水淋洗3次。用铬酸洗液洗过的器皿要特别注意吸附在器皿壁上的铬离子的干扰。铬酸洗液应贮存于磨口玻璃瓶中，以免吸收水分，用后仍倒入瓶中可继续使用。多次使用后洗液变为绿褐色，就不能再用。

铬酸洗液的配制方法：称取100g工业用重铬酸钾于烧杯中，加入约100mL水，微加热，使重铬酸钾溶解。放冷后慢慢加入工业用浓硫酸，边加边用玻璃棒搅拌，开始加入浓硫酸时有沉淀析出，继续加浓硫酸至沉淀刚好溶完为止。

（4）用特殊试剂刷洗

对于某些已知组成的沾污物宜选用特殊试剂洗涤，效果更好。如测定金属离子时需用不同浓度[常用浓度为（1+9）]的硝酸溶液浸泡和洗涤玻璃仪器。如洗涤沾有氧化锰的容器，羟胺作用较快，其配方是：称取10g草酸或1g盐酸羟胺，溶于100mL（1+4）盐酸溶液中。

用上述方法洗去污染物的玻璃仪器，还必须用自来水冲洗数次，并用去离子水润洗2～3次后才能使用。　

三、试剂的配制

实验中所用的试剂应根据要求选用规格，并按照规定浓度和需要量正确配制。

1.化学试剂规格的选择

环境监测实验中所用试剂规格参照相关国家标准的要求进行选择，一般化学试剂分为三级，其规格见表1-2。

一级品用于精密的分析工作，在环境分析中用于配制标准溶液；二级品常用于配制定量分析中的普通试剂，如无注明，环境监测所用试剂均应为二级或二级以上；三级品只能用于配制半定量、定性分析中的试剂和清洁剂等。

化学试剂除上述几个等级外，还有基准试剂、光谱纯试剂和超纯试剂等。基准试剂相当或高于优级纯试剂，专用作滴定分析的基准物质，用以确定未知溶液的准确浓度或直接配制标准溶液，其主成分含量一般在99.95%～100.0%，杂质总量不超过0.05%。光谱纯试剂主要用作光谱分析中的标准物质，其杂质用光谱分析法测不出或杂质低于某一限度，纯度在99.99%以上。超纯试剂又称高纯试剂，是用一些特殊设备如石英、铂器皿生产的。

2.试剂的配制

① 计算：根据所需要配制试剂的浓度和体积，计算所需要的试剂质量。

② 称量：用电子天平称量所需要的试剂。

③ 溶解：用少量去离子水将试剂溶解于小烧杯中，并用玻璃棒搅拌，注意不能在容量瓶中溶解，如果溶解完溶质后溶液发热，要放置一会，冷却到常温再转移。

④ 转移：把上述溶液转移至容量瓶中，由于容量瓶瓶口较细，为避免溶液洒出，同时不要让溶液在刻度线上沿瓶壁流下，须用玻璃棒引流；为保证溶质尽可能地转移到容量瓶中，应该用蒸馏水洗涤烧杯和玻璃棒2～3次，并将每次洗涤后的溶液都注入到容量瓶中，轻轻振荡容量瓶，使溶液充分混合。

⑤ 定容：加水到接近刻度线2～3cm时，改用胶头滴管加蒸馏水到刻度线，定容时要注意溶液凹液面的最低处和刻度线相切，眼睛视线与刻度线呈水平，不能俯视或仰视，否则会造成误差。

⑥ 摇匀：定容后的溶液浓度不均匀，要把容量瓶瓶塞塞紧，用食指顶住瓶塞，用另一只手的手指托住瓶底，把容量瓶倒转和摇动多次，使溶液混合均匀。

⑦ 把配制好的溶液倒入试剂瓶中，盖上瓶塞，贴上标签。

3.试剂的贮存

配制好的试剂首先需贴上标签，包括名称、浓度、配制日期和配制人员等信息，以备核查追溯，然后按照规定要求妥善贮存，注意空气、温度、光、杂质的影响，一般贮存于0～4℃冰箱中。此外，要注意贮存时间，一般浓溶液稳定性较好，稀溶液稳定性较差。通常，较稳定的试剂，其10-3mol/L溶液可贮存1个月以上，其10-4mol/L溶液只能贮存一周，其10-5mol/L溶液需当日配制，故许多试剂常配成浓的贮备液，临用时稀释成所需浓度。